對(duì)于金屬合金和礦物分析領(lǐng)域的研究人員來(lái)說(shuō),物相分析非常重要,物相分析通??梢越柚鷴呙桦婄R背散射電子信號(hào)成像(BSE)和能譜(EDS 成分分析)來(lái)進(jìn)行判定。
掃描電鏡背散射電子成像(BSE)信號(hào)強(qiáng)度隨原子量而變化,可以通過(guò)成分襯度尋找異質(zhì)材料。但是,如果材料具有相似的原子量或材料的化學(xué)性質(zhì)過(guò)于復(fù)雜,則 BSE 對(duì)比度可能會(huì)很差,從而導(dǎo)致不完整的表征結(jié)果,甚至可能出現(xiàn)錯(cuò)誤結(jié)論。
ChemiPhase 物相分析軟件可幫助我們輕松找到問(wèn)題答案,并且給出以下信息:成分是什么,它是如何分布的,以及每個(gè)相有多少。
飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件是 ChemiSEM 技術(shù)中一種新型物相鑒定和定量表征手段,旨在通過(guò)結(jié)合先進(jìn)的統(tǒng)計(jì)分析和 ChemiSEM SEM-EDS 平臺(tái)來(lái)識(shí)別物相,并識(shí)別成分列出其面積分?jǐn)?shù),從而應(yīng)對(duì)這些挑戰(zhàn)。
Ti-6Al-4V合金
金屬進(jìn)行增材制造類似于通過(guò)焊接粉體來(lái)構(gòu)建金屬結(jié)構(gòu),使用激光迅速地熔化金屬又快速凝結(jié)形成一個(gè)全新金屬?gòu)?fù)雜結(jié)構(gòu)。研究和表征金屬成分是最終材料質(zhì)量評(píng)估的關(guān)鍵。即使可以使用 SEM 確定其中的一些信息,仍然需要一定程度的專業(yè)知識(shí)來(lái)解釋結(jié)果,并且可能需要多次采集才能產(chǎn)生具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的分析結(jié)果。
如圖 1 所示,ChemiPhase 物相分析軟件可輕松生成 Ti-6Al-4V 合金的成分圖,揭示存在的相及其成分 / 面積分?jǐn)?shù)。(樣品由布里斯托爾 GKN 航空航天全球技術(shù)中心提供)
圖1:a)Ti-6Al-4V 鈦合金的 BSE 圖像;b)面積分?jǐn)?shù) P1(αTi)=85.6% 和 P2(βTi)=14.4% 的相圖;c) 鈦合金相的元素組成;d)疊加光譜顯示,藍(lán)色區(qū)域存在更多的鈦和鋁,而黃色區(qū)域則存在更多的鐵和釩。
AlSiCu 合金
與 Ti-6Al-4V 合金示例相比,AlSiCu 合金更復(fù)雜,包含了三個(gè)相以及具有挑戰(zhàn)性的亞微米尺度分析。傳統(tǒng) SEM-EDS 分析此結(jié)構(gòu)需要幾種不同的表征手段,包括面掃和點(diǎn)掃分析等,但可能仍然無(wú)法得到完整的答案。相反,ChemiPhase 物相分析軟件可以一鍵揭示所有謎底:它快速識(shí)別所有不同的相,計(jì)算它們的組成和面積分?jǐn)?shù)。此外,每個(gè)相位都有相應(yīng)的分量圖,該圖揭示了圖像中每個(gè)像素能譜結(jié)果。例如,圖 2e 顯示了富硅組件,而圖 2f 顯示了相應(yīng)的相圖。
圖2:a)AlSiCu 鋁合金的二次電子圖像;b)面積分?jǐn)?shù)為 P1=84.5%、P2=9.2%、P2=6.2%、P3=6.3%,其中 P1 是基體金屬,P2 是用于非均勻成核的硅“晶種"顆粒,P3 是用于沉淀硬化的 Al?Cuσ 相;c)鋁合金相的元素組成;d) 疊加光譜顯示,基礎(chǔ)鋁為粉紅色,硅為黃色,銅為綠色;e) 富硅相的成分圖,如顏色梯度條所示;f)富硅相的階段圖。
難熔氧化物顆粒
熔融氧化鋯莫來(lái)石和棕色熔融氧化鋁,以兩種不同類型難熔氧化物顆粒的雜質(zhì)鑒定為例。熔融氧化鋯莫來(lái)石應(yīng)該僅包含氧化鋯和莫來(lái)石。通過(guò)飛納電鏡 ChemiPhase物相分析軟件揭示了莫來(lái)石(P1)和氧化鋯(P2)的形狀和數(shù)量,以及一種熔點(diǎn)低、富含蘇打和二氧化硅的不良污染物(P3)(圖3)。
圖3:a)熔融氧化鋯-莫來(lái)石晶粒的 BSE 圖像;b)面積分?jǐn)?shù) P1(莫來(lái)石)=30.5%,P2(氧化鋯)=62.2%,P3=7.1%,P4=0.2% 的相圖,其中P3 / P4 是不需要的污染物。
如下圖所示,ChemiPhase 物相分析軟件揭示了熔融氧化鋁(P1),以及雜質(zhì)二氧化鈦(P3)、氧化鐵(P4)、鈣鋁硅酸鹽(P5)和其他污染物。
圖4:a)棕色熔融氧化鋁的 BSE 圖像;b)面積分?jǐn)?shù) P1(氧化鋁)=82.0%,P3(二氧化鈦)=7.3%,P4(氧化鐵)=6.8%,P5(鈣鋁硅酸鹽)=3.8% 的相圖。環(huán)氧樹(shù)脂(P2)是不需要的。
飛納電鏡 ChemiSEM 軟件使用大數(shù)據(jù)方法來(lái)采集樣品的立體數(shù)據(jù),自動(dòng)統(tǒng)計(jì)出具有統(tǒng)計(jì)意義的物相。然后,飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件為每個(gè)像素提供一個(gè)簡(jiǎn)單的概率,指示它歸屬于哪個(gè)相。因?yàn)槊總€(gè)像素只能屬于一個(gè)相,這使得復(fù)雜樣品的解釋更加直接并且直觀。
值得注意的是,飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件是一個(gè)全面、準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)軟件,可以解決傳統(tǒng)方法的難題。傳統(tǒng)方法如果遺漏了元素(即,由于重疊的峰或強(qiáng)度不足),可能會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。此外,傳統(tǒng)的物相測(cè)定高度依賴于對(duì)樣品的假設(shè),而 ChemiPhase 物相分析軟件可確保所有用戶都能獲得相同的結(jié)果,即使是具有挑戰(zhàn)性的樣品也是如此。
ChemiPhase 物相分析軟件優(yōu)勢(shì)
不到一分鐘的時(shí)間內(nèi)完成大多數(shù)采集,即使是復(fù)雜的相圖也是如此
全自動(dòng)運(yùn)行,無(wú)需事先識(shí)別元素
明確識(shí)別主要和次要組件,精確到單個(gè)像素
無(wú)需豐富的用戶體驗(yàn)即可定位微量和微量元素
提供完整而全面的分析
定位峰重疊會(huì)掩蓋重要元素的組分
可以使用非常少的 X 射線數(shù)據(jù)開(kāi)始相位測(cè)定,每個(gè)像素低至 10 個(gè)計(jì)數(shù)